有关XRF的问题

最新回复

• michael.cheng (2008-6-24 16:19:21)

  不懂，期待高手出现……~~~~~字数不够啊…

• 沧浪之水 (2008-6-24 16:27:47)

  是呀，高手在那里呀。。。。。

• piglet0661 (2008-6-24 16:28:17)

  我是计量仪器的，我们公司的XRF主要是检测Sn/Pb的含量和镀层，好像没有做什么曲线。仪器的校准我们是购买标准片自己校准，不过每年将标准片送原供应商校准须要1万人民币左右。

• shiroo (2008-6-24 17:30:10)

  楼上的不知道是不是用的日本精工（SEIKO)的仪器。用XRF测量金属元件，是用的基本参数法，也就是用理论计算的方法，也叫做FP，而对于液体、或非金属，或既含有金属也含有塑胶的都是用标准曲线法，也叫做检量线法。它使用已知浓度的两个标准品（一个低浓度，一个高浓度）分别去测试，通过收集它的强度讯息来建立和浓度成正比的检量限。由于PVC和PE的塑胶材质对于X光吸收的强度不同，所以需要两组标准样品来分别建立标准曲线。但是标准样品不适永远有效的，在空气中使用久了就会有污染，里面含有的有害物质元素的浓度会发生变化，一般一年以内标准样品是有效的，过了一年就需要更换标样。标准样品是经过权威实验室或国家检验机构认证了的，所以在有效期内是不需要怀疑标准样品的值的。如果对标准样品是否有污染有怀疑，可以送到SGS去测，看是否和标样的出厂报告提供的浓度值相符，但是一送到SGS就拿不回来了，因为SGS使用ICP化学测试的方法用强酸强碱溶解样品再去测，所以无论标样是否污染都得买新的。最好的办法是一年买一套塑胶的标样，不用去外测。

• 猪也有理想 (2008-6-24 18:03:58)

  应该是可以的!
  我们公司的XRF用的是岛津公司的 EDX720
  测试物质主要分两类: 金属和非金属
  金属可以就比较复杂的了
  非金属都只用一种方法~!
  
  所以我认为这样是可以的
  
  [ 本帖最后由 猪也有理想 于 2008-6-24 18:05 编辑 ]

• liulixuanxuan (2008-6-24 20:51:22)

  我们公司没什么钱，就买了个国产的，叫什么邦鑫伟业的，在北京，不过听说这个被别家公司收购了，我们买还不到一年，我们公司也是拿标准块测量的，具体再怎么实施就不晓得了，肯请哪位高手指点！

• ljl0592 (2008-6-24 21:11:08)

  XRF光谱仪的理论分析范围为1ppm～99.9％，是一种比较性分析技术，它的性能取决于校正质量，也就是取决于校正标样的情况和仪器的处理。正常情况校正分光谱校正和工作曲线建立。光谱校正是保证得到的元素曲线在理论范围内，如元素曲线不在理论范围内，分析的结果肯定不准确，工作曲线的建立是保证每种元素的相对量计算准确，这个符合各类电子设备的校正理论：如下式              
  y=ax+b                a是增益（gain）,b是补偿（offset）
  校准的结果要求a趋近于1，b趋近于0，这样就可以尽量保证分析结果的准确性。

• ljl0592 (2008-6-24 21:20:22)

  楼主，刚才在网上搜索了一下帮你贴上去的。因为我们现在使用的是光谱分析，以前有接触过XRF，给您大体的解释一下：
  五楼的说的很对，一般的曲线只是分金属和非金属。但是，有个前提是你对测试数据要求的严格性。一般说来，XRF的工作原理确定了数据存在一定的偏差，对于非金属材质相差不大的情况下，可以采用同一个曲线。所以你的供应商说的没有错。
  作为金属一组，可能你采用一个标准曲线的愿望没那么简单。因为XRF是通过打击原子内部电子，外电子圈补偿，计算得出的能量差推算成分。金属一组的差异相对较小。而且针对金属一组的测试会出现一定的偏差。
  目前的五所一般是采用光谱和化学滴定法检测，没有采用XRF，这就是其中的原因吧。
  以上，个人所见，还望高手补充。

• zengyiliang (2008-6-25 11:35:27)

  我们公司用的是EDX3200,最新升级版
  有五条曲线,

• windyxie710830 (2008-6-25 12:51:25)

  QUOTE:

  原帖由 沧浪之水 于 2008-6-24 16:27 发表
  是呀，高手在那里呀。。。。。

  其实现在校准也没有什么标准.其实只有做保养和点检.
  
  我有个同学有个公司在做测量仪器校准的.

• 沧浪之水 (2008-6-25 19:51:06)

  谢谢各位,了解了......!

• haha8421 (2008-6-26 08:40:07)

  标准曲线的建立,对于测试特定基材里面的特定元素是非常准确的,如果可以,标准曲线建立的越多对您分析样品就越有利.不管金属,非金属都可以建立这种曲线的,简单的举例,比如不同的钢材如SUS304, SUS316等.里面可能含有一定的C,S,Si但是XRF对于这些可能测试不出来,如果用FP法来计算出结果,由于这种基本参数法最后一定要将结果归一(测试最后结果所有成分加起来100%,或者1000000),他会将测试不出的成分(假设是1%.换成ppm就是10000ppm)累加分配到其他成分上去.造成其他成分偏高测试不准确,但是如果有针对钢材做标准曲线,就能避免这些问题,并且测试误差会小很多.重复性也会好很多.FP法重复测试几次,结果差异相对是很大的,特别是微量的成分,不但误差(SIGMA)很大,而且有时测试有,有时测试没有.
  对于标准曲线的分析.
  标准曲线建立需要很多的标准线,当然最简单,最原始的方法就是2个标准块,理论上说,2点确定一条直线,这样是可以行的通的,但实际上做曲线,2点是完全不够的,假如你2个点选择浓度是(0ppm-原点,100ppm这样的曲线对于测试100ppm及以下的样品会很准确,但是测试500ppm以上的样品就完全不准了,如果你2点浓度(0ppm,1000ppm这时候,由于曲线的偏离,可能测试100ppm,200ppm的样品都不是很准确.所以曲线的建立至少要测试5点以上,并且每个点测试5次,共25次,通过使用这25点来进行微调,将标准块的测试偏差到5%以内,这样测试样品才会比较准确.标准曲线的缺点是由于标准曲线的范围有限,所以测试高浓度的样品不是很准确,最好是FP法,标准曲线法同时配合使用,测试成分等使用FP法,测试低浓度的样品,使用标准曲线法.

• 沧浪之水 (2008-6-26 09:43:12)

  所以测试高浓度的样品不是很准确,最好是FP法,标准曲线法同时配合使用,测试成分等使用FP法,测试低浓度的样品,使用标准曲线法
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  是否能再具体一些，高浓度和低浓度怎样区别，是否有具体的数据，如锡中所含的铅达到0.1％-5％这算不算高浓度，高浓度在按此法测试时，数据比真实的高还是低？？2

• haha8421 (2008-6-27 08:59:13)

  其实很简单.标准曲线能测试的范围是你建立曲线使用的浓度最高的哪个标准块乘5倍,就是标准曲线能测试的范围,超过这个范围都属于高浓度,一般用FP法测试比较准确.焊锡中的Pb含量0.1%-5%这个范围也是要看你做的曲线能测试到什么范围.我个人1%以下的最好用标准曲线测试比较准确,而超过这个范围的用FP法测试就可以了.

• 沧浪之水 (2008-6-30 16:57:48)

  根据我公司设备供应商的回复如下：（不知可否正确？）
  标准曲线法是测量已知组成或者厚度的标准样品，根据荧光X射线的能量和强度与相应的厚度的对应关系，来得到标准曲线，以此曲线为标准来对未知的样品进行定性和定量的分析方法。
  基本参数法(FP法)是在对均匀的样品进行测量时，使用分析线的强度可以用样品的成分和基本参数的函数来表示。换言之，从任意组成的样品所产生的分析线强度，都可以从这个基本参数来算出。